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如何借助一台涡旋揪出隐藏在化妆品中的抗生素真凶

 发布时间:2022-09-23 点击量:186

疫情以来,对大家的改变就是佩戴口罩。长期戴口罩不仅导致呼吸不顺畅,还会催生出各种皮肤问题。据了解,超过六成的消费者产生了佩戴口罩引发的皮肤敏感、屏障受损等问题。维持肌肤健康、修复损伤成为护肤消费关键词,也让产品原料的安全性受到更多关注。


其中抗生素类禁用物质的滥用,成为“黑榜"化妆品的重灾区。

抗生素原称抗菌素,是指由细菌、放线菌、真菌等微生物经培养而得到的某些产物,或用化学半合成法制造的相同或类似的物质;也可化学全合成。

抗生素在一定浓度下对病原体有抑制和杀灭作用。长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。氯霉素还会使白细胞减少,抑制骨髓,造成肝损害。

想要维护消费者权益,搞清楚化妆品中的成分尤为关键。


实验准备


选一台通量高、转速高、颜值也高的涡旋混合器!

圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料萃取盐进行充分的液液、固液混匀。单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可以提供更高转速,并能轻松实现多段自动变速涡旋运行。

MultiVortex多样品涡旋混合器助您应对化妆品中各类抗生素检测的混匀难题!


开始破案

GB/T 40901-2021《化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法》


称取0.5 g(精确至0.001 g)试样,置于50 mL具塞塑料离心管中,加人0.10 mL同位素内标中间工作溶液,MultiVortex涡旋混合均匀,加入5 mL饱和氯化钠溶液,MultiVortex涡旋混合均匀混匀,然后准确加人1%甲酸乙腈溶液10 mL,MultiVortex涡旋混合均匀后,超声提取15 min,冷却至室温,加入5 mL乙腈饱和的正己烷,MultiVortex涡旋振荡1 min,然后4000 r/min离心2 min,中间层清液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。平行做两份试验。

注 : 乙腈饱和的正己烷净化步骤适用于非蜡基膏霜类,乳液类化妆品,水剂类样品可直接取超声后溶液过滤后测试。


GB/T 39999-2021《化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》


称取试样1.0 g(精确至0.001 g,置于15 mL具塞塑料离心管中、加人8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液,MultiVortex涡旋振荡1 min,超声提取20 min,4000 r/min离心2 min,取上清液。残渣用8 mL 0.1% 甲酸乙腈溶液重复提取一次,合并上清液。用0.1%甲酸乙腈溶液定容至25 mL。准确移取1.0 mL上述提取液,于50℃水浴中用MFV智能氮吹仪氮吹至近干用定容液定容至2.0 mL,加入2 mL乙腈饱和的正已烷溶液,MultiVortex涡旋振荡1 min 4000 r/min离心2 min,下层清液经滤膜过滤后供液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定。


GB/T 37626-2019《化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》


称取试样约0.5 g (精确至0.1 mg)于50 mL具塞塑料离心管中,加人15 mL乙腈提取液,于MultiVortex涡旋混合器上使样品分散,超声提取10 min后以8000 r/min 离心5 min.吸出所有上层清液于另一50 mL具塞塑料离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷振荡5 min,弃掉正己烷。将提取液转移至鸡心瓶中,40℃MFV智能氮吹仪至近干,加入2 mL水溶解残渣,混匀。待测液经0.22 μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱仪测定。


GB/T 35951-2018《化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法》


1、提取

1)膏霜乳 液类化妆品(水包油)

称取试样约0.2 g (精确至0.0001 g)于15 mL具塞塑料离心管中,准确加入10 mL甲醇,MultiVortex涡旋分散均匀后,超声提取15 min,以6000 r/min离心10 min,移取5.0 mL上清液,加15 mL磷酸盐缓冲溶液混匀后,待净化。

2)膏霜乳液类化妆品(油包水)

称取试样约0.2 g (精确至0.0001 g)于15 mL具塞塑料离心管中,加入2 mL正己烷,MultiVortex涡旋分散均匀后,准确加入10 mL磷酸盐缓冲溶液,超声提取15 min,以6000 r/min离心10 min,弃去上层正已烷后,移取5.0 mL下层清液。加5 mL磷酸盐缓冲溶液MultiVortex涡旋混匀,待净化。

3)水剂类化妆品

称取试样约0.2 g(精确至0.0001g)于15 mL具塞塑料离心管中,用磷酸盐缓冲溶液定容至10 mL,MultiVortex涡旋混匀,以6000 r/min离心5 min,移取5.0 mL。上清液,待净化。

2、净化

将固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,将试样提取液转移至固相萃取小柱中,依次用5 mL水,5 mL甲醇水溶液淋洗,弃去流出液,减压抽干后,用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液。在40℃水浴中用MFV智能氮吹仪吹至近干,加入1.0 mL乙腈水溶液,在MultiVortex涡旋混合1 min后,过微孔滤膜后滤液待测。


实验方案中涉及到的其他仪器

MFV系列智能氮吹仪


• 各通道分组控制,刻度微调阀保证平行性

• 氮吹针可一键升降,快插排水省时省力

• 曲面水浴可视窗,触摸彩屏控制,实时监控浓缩状态


iSPE-864全自动智能固相萃取仪


• 八通道,可批量处理64个样品

• 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程