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水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案

 发布时间:2022-10-20 点击量:355

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最多的杀虫剂有DDT、六六六,七氯等。


这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。


尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。

参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》

Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。


实验步骤

取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。

液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至*溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。

干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。

净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。


注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。

      2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。

浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测


实验方案中涉及到的仪器


MultiVortex多样品涡旋混合器

▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。

▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。

▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。


iSPE-864全自动智能固相萃取仪

▣ 8通道,连续批量处理64个样品。

▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。

▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。

▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。

▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。

▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。


FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪

▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。

▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。

▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。

▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。

▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。